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煤中全水分的测定方法
发布日期:2015-04-07

中华人民共和国国空标准

煤中全水分的测定方法                    GB/T 2111996

Determination of total moisture in coal         代替GB 21184

 

主题内容与适用范围

本标准规定了测定煤中全水分的ABCD四种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。

方法A适用于各种煤;方法B适用于烟煤和无烟煤;方法C适用于烟煤和褐煤;方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。

2引用标准

GB 474 煤样的制备方法

一般要求

3.1 煤样:方法ABC采用粒度小于6mm的煤样,煤样量不少于500g;方法D采用粒度小于13mm的煤样,煤样量约2kg

3.2 煤样的制备:

3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB 474 6.13条进行制备。

3.2.2粒度小于6mm煤样的制备

3.2.2.1破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。

3.2.2.2 制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器。

3.3 在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦试干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,并计算出对煤样质量的百分数(M1),计入煤样全水分。

3.4 称取煤样之前,应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min

方法提要

称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中、于105~110 0C下干燥到质量衡定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

4.2 试剂

4.2.1 氮气(GB/T 8979):纯度99.9%以上。

4.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。

4.2.3 变色硅胶:工业用品。

4.3 仪器、设备

4.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,每小时可换气15次以上,能保持温度在105~110 0C范围内。

4.3.2 玻璃称量瓶:直径70mm,高35~40mm,并带有严密的磨口盖。

4.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.3.4 分析天平:感量0.001g

4.3.5 工业天平:感量0.1g

4.3.6 流量计:测量范围100~1000mL/min

4.3.7 干燥塔:容量250mL,内装干燥剂(4.2.3)。

4.4 测定步骤

4.4.1 用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准至0.01g),平摊在称量瓶中。

4.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110 0C的干燥箱中,烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h

4.4.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准到0.01g)。

4.4.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

4.5 结果计算

全水分测定结果按式(1)计算:

 

式中:Mt——煤样的全水分,%

      m——煤样的质量,g

      m1——干燥后煤样减少的质量,g

报告值修约至小数点后一位。

如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按式(2)求出补正后的全水分值。

 

式中M1是煤样运送过程中的水分损失量(%)。当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时,应注明“未经补正水分损失”,并将煤样容器标签和密封情况一并报告。

方法B(空气干燥法)

5.1 方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105~110 0C下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

5.2 仪器设备

5.2.1 干燥箱:带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105~110 0C范围内。

5.2.2 干燥器:同4.3.3

5.2.3 玻璃称量瓶:同4.3.2

5.2.4 分析天平:同4.3.4

5.2.5 工业天平同4.3.5 

5.3 测定步骤

5.3.1 用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准至0.01g),平摊在称量瓶中。

5.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110 0C的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h

5.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称准到0.01g)。

5.3.4 进行检查性干燥,手续同4.4.4

5.4 结果计算同4.5 

方法C(微波干燥法)

6.1 方法提要

称取一定量粒度小于6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生磨擦热,使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。

6.2 仪器设备

6.2.1 微波干燥水分金沙国际

凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。

6.2.1.1 微波辐射时间可控;

6.2.1.2 煤样放置区微波辐射均匀;

6.2.1.3 经试验证明测定结果与方法A的结果一致。

6.3 测定步骤

6.3.1 按微波干燥水分金沙国际说明书进行准备和状态调节。

6.3.2 称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g),置于预先干燥并乐量过的称量瓶中,摊平。

6.3.3 打开称量瓶盖,放入金沙国际的旋转盘的规定区内。

6.3.4 关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。

6.3.5 打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中,冷却到室温,然后称量(称准到 0.01g)。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。

6.3.6  4.5 计算煤中全水分的百分含量,或从仪器显示器上直接取全水分的含量。

方法D

7.1 方法提要

7.1.1 一步法:

称取一定量的粒度小于13mm的煤样,在空气流中、于105~110 0C下干燥到质量恒定,然后根据煤亲的质量损失计算出全水分的含量。

7.1.2 两步法:

将粒度小于13mm的煤样,在温度不高于500C的环境下干燥,测定外在水分;再将煤样破碎到粒度小于6mm,在105~110 0C下测定内在水分,然后计算出全水分含量。

7.2仪器、设备

7.2.1 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/m2,盘的质量不大于500g

7.2.2 其余仪器设备同5.2

7.3 测定步骤

7.3.1 一步法:

7.3.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(7.2.1)称取煤样500g(称准到0.5g),并均匀地摊平,然后放入预先鼓风并加热到105~110 0C的干燥箱中。在鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h

7.3.1.2 将浅盘取出,趁热称量,称准到0.5g

7.3.1.3进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

7.3.1.4 结果计算:同4.5 

7.3.2 两步法:

7.3.2.1 准确称量全部粒度小于13mm的煤样(称准到0.01%),平摊在浅盘中,于温度不高于500C的环境下干燥到质量恒定(连续干燥1h质量变化不大于0.1%),称量(称准到0.01%)。

7.3.2.2 将煤样破碎到粒度小于6mm,按方法B所述测定在水分。

7.3.2.3按式(3)计算煤中全水分百分含量:

 

式中:Mf——煤样的外在水分,%

      Minh——煤样的内在水分,%

精密度

两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定:

全水分,%

重复性,%

<10

0。4

10

0.5

 

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